重质碳酸镁有哪些测定方法

的测定的方法

方法名称：

重质碳酸镁的测定—中和滴定法

应用范围：

该方法采用滴定法测定重质碳酸镁的含量。

该方法适用于重质碳酸镁。

方法原理：

供试品经加水湿润，精密滴加硫酸滴定液使溶解后，加甲基橙指示液，用氢氧化钠滴定液滴定。从消耗的硫酸滴定液的体积中减去混有氧化钙应消耗的体积，计算。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2.氢氧化钠滴定液（1mol/L）

3. 硫酸滴定液（0.5mol/L）

4. 甲基橙指示液

5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

6. 酚酞指示液

7. 乙醇

8. 基准邻苯二甲酸氢钾

9. 基准无水碳酸钠

仪器设备：

试样制备：

1.氢氧化钠滴定液（1mol/L）

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.5mol/L）

配制：取硫酸30mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。

3.6 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤：

精密称取供试品约1g，精密加水5Ml是湿润，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L）30mL溶解后，再加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定；从消耗的硫酸滴定液（0.5mol/L）的体积（mL）中减去混有氧化钙应消耗的体积（mL）。记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（mL）；每1mL硫酸滴定液（0.5 mol/L）相当于20.15mg的氧化镁或28.04mg的氧化钙。