气相色谱的定量分析

气相色谱的定量分析

1峰面积的测量

1峰高乘半峰宽法

2三角形测量法

3峰高乘平均峰宽法

4自动积分：电子自动积分仪或色谱工作站

2定量校正因子

前提：相同量的同种物质对于不同检测器响应不同

            相同量的不同物质对于同种检测器响应不同

1两种表示方法

绝对校正因子fi：某组分i通过检测器的量与检测器对该组分响应信号之比

相对校正因子fi′：某组分i与基准组分S的绝对校正因子之比

2相对校正因子的测定：准确称取组分i和基准物S，混匀进样，测两者的的峰面积，利用公式求组分i的相对校正因子。

3定量方法

1归一化法

前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰

依据：组分含量与峰面积成正比

优点：简便，准确

            定量结果与进样量、重复性无关（前提→柱子不超载）

            色谱条件略有变化对结果几乎无影响

缺点：所有组分必须在一定时间内都出峰

            必须已知所有组分的校正因子

            不适合微量组分的测定

2内标法

定义：向样品中加入内标物进行色谱分析，利用内标物对组分进行定量的方法。

要求：内标物须为原样品中不含组分

            内标物与待测物保留时间应接近且R>1.5

            内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质

优点：进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响

            只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关

            适合测定微量组分

缺点：制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子

3外标法

 定义：比较在相同分析条件下组分纯样与样品色谱分析所得峰面积或峰高进行定量的方法                | | |   | | | | | |    

1工作曲线法：将纯样品配成不同浓度，进样做色谱图。同体积未知样品与之比较。

    前提：进入检测器样品量与峰面积成正比

2外标一点法：一种浓度对照物对比样品中待测组分含量

    前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近

3外标两点法

    前提：选取两点对照品的浓度，需涵盖待测浓度

 

    特点：不需要校正因子，不需要所有组分出峰

                结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大，每次进样量应一致，否则产生误差